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全国大学生高分子材料实验实践大赛竞赛规则

 

一、 竞赛流程

参赛高校按时提交《参赛信息表》确认参赛,并于报到当天在监督委员会监督下通过抽签确定参赛号码、比赛场地及比赛内容(此号码将作为参赛选手比赛过程中唯一代号);未参加抽签号码选手,视为弃权。

 

二、比赛样品、设备及耗材

试剂:苯乙烯(原AR级,纯度99%,已提纯)、甲基丙烯酸甲酯(原CP级,纯度98%,已提纯)、聚乙烯醇(牌号:1750±50、1799、1788,纯度≥99%,已配成质量百分比为5%水溶液)、过氧化二苯甲酰(原CP级,纯度75%,已提纯)、二乙烯基苯(原CP级,纯度55%,未提纯);为更符合实际科研生产使用情况以及前后提纯批次可控性,本次比赛将对单体进行简单提纯,提纯方法:使用一定高度的层析柱,倒入碱性氧化铝(规格:200~300目),柱子填充高度至少20厘米,填充量不少于250立方厘米,采用重力过柱法,最多过滤500毫升单体后,必须更换新柱。

仪器:加热器(DF-101S、金坛科析)、搅拌器(JB90-SH、标模)、天平、水循环真空泵(SHZ-D(III)型、巩义予华)、振动筛(FN-300T、飞能机械)、筛子(国标、目数:6/8/10/12/16/18/底层收集盘)。

实验耗材:三口烧瓶(250mL)、搅拌器(桨展50mm)、四氟搅拌塞、螺口温度计套管(19/28#)、红液温度计(100℃)、球形冷凝管(19/28#)、锥形瓶(250mL)、量筒(10mL、100mL)、烧杯(250mL、100mL)、玻璃棒、培养皿、塑料洗瓶(500mL)、洗耳球、橡胶软管、空心塞、橡皮塞、镊子、一次性滴管(3mL)、一次性手套、一次性口罩、布氏漏斗、上抽过滤瓶、二通双支真空活塞、称量纸、定性滤纸、药匙、试管刷等。

 

三、比赛办法

(1)参赛选手在开赛前一天熟悉参赛场地,并抽取参赛号码,一经抽取不得更改;

(2)本次比赛将选取两种单体进行比赛,分别是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯(使用比例1:1);参赛选手将在比赛前一天抽签确定比赛场地以及比赛内容(使用何种单体比赛);

(3)参赛选手需在开幕式以后,根据抽取的号码前往相应位置(比赛场地);

(4)开赛15分钟内未到,视为弃权。弃权的选手可以由同队同学替补参赛,同时替补选手可延时15分钟结束比赛;

(5)选手进入比赛场地,检查仪器运行是否正常以及实验耗材是否遗漏等(注:一般开赛前所有仪器已进行多次检查,比赛过程中如无客观原因选手不得更换仪器,耗材除外)。在工作人员宣布开始后即开始比赛;

(6)选手需在4小时内完成装置搭建、高分子材料聚合、产物处理以及仪器清理、归位等工序,最终制备出供评委评分的聚合物(比赛时间不包含原料称量等待时间及产物烘干、筛分等其他后续步骤);

(7)选手必须使用由组委会提供的统一型号的实验耗材,不得使用其他耗材,不得携带任何自备的辅助实验工具(包括器皿等)进入比赛场地;

(8)参赛选手可自主选择原料用量,但原料总量不得超过三口烧瓶体积的三分之二;

(9)前往称量区称量试剂时,需在裁判处登记时间,排队等候称量试剂时不得进行其他操作,排队时间不记入总时长,将在既定结束时间后予以延时补足;当有多位参赛选手同时排队时,裁判以参赛号码先小后大的顺序确定称量次序;每位参赛选手应在15分钟内完成称量,超时将酌情扣分,具体详见其他扣分项;(记录天平称量重量无需估读,量筒量取需估读至小数点后一位)

(10)比赛过程中,如因操作不当等原因导致玻璃器皿破损,选手可向工作人员申请更换材料,在其他规定项中扣除相应分数,但不另行补时;

(11)比赛过程中,因实验仪器突然停止工作(主要针对水蒸气原因),经工作人员确认非选手操作失误,可更换器材,但不另行补时;

(12)比赛过程中样品丢失,可以申请领用新样品继续比赛,在其他规定项中扣除相应分数,但不另行补时;

(13)抽滤结束后,在提交产物中故意添加水分,一经发现取消产物评分;

(14)在出现因设备设施故障、其他选手影响等非本人因素导致选手比赛受到严重干扰的情况时,选手应继续比赛(不另行补时)。比赛结束后,由现场评委负责人根据具体情况确认是否允许选手在本场比赛的最后一组再次参加比赛。如果再次比赛,则取第二次比赛的成绩作为最终成绩;

(15)比赛规定时间内(4小时),选手可进行多次实验,但需裁判保留前次操作评分且废除前次产物后,方可重新领取原料试剂,同时扣除相应的分数;擅自留下前次产物充当下次产物,一经发现,取消比赛成绩;

(16)比赛结束前15分钟,裁判将予以提醒;

(17)裁判宣布比赛结束时,所有选手应立即停止操作,并将样品以及实验报告(见附表1)交给裁判,未停止的参赛选手将取消产品质量分数;裁判老师填写实验报告中实验结束时间,并签名;

(18)产物经水洗、抽滤后,需进行清洗烘干(真空干燥温度80℃,烘干时间不少于1小时)后,方可进行产物外观和质量评分;

(19)将样品烘干后,由工作人员操作产物称重以及振动筛筛分粒径(振动时间统一,且不少于2分钟)并记录实验结果;

(20)评审委员会按照《全国大学生高分子材料实验实践大赛评审工作条例》以及本规则给出的评分标准评分。

(21)在比赛过程中,除以下人员之外,未经竞赛委员会允许,任何人不得进入比赛区域:

(i)参加比赛的选手及比赛现场的工作人员;

(ii)竞赛委员会、评审委员会、监督委员会的正、副主任委员;

(iii)担任评审工作的评审委员会成员、担任监督工作的监督委员会成员。

未经许可擅自进入比赛区域的将给予通报批评。涉事人员为教师的,取消其团队奖获奖资格;涉事人员为选手的,取消其获奖资格。

 

四、评分标准

(1)总体评分标准:

序号

评分项目

占比

得分

备注

1

产物质量

60%



2

操作规范

40%


含实验报告10分

3

其他规定

0~-∞%


总分扣除项

(2)具体产物质量(共60分)评分细则:

评分项目

满分

评分规则

得分

备注

产率

10

产率百分比*满分



外观

10

A:50%以下为球形颗粒为1~3分;B1:50%以上为球形颗粒且颗粒较大,但不均匀为4~6分;

B2:50%以上为球形颗粒且颗粒均匀,较小为4~6分;

C:80%以上为球形颗粒且颗粒均匀为7~10分



合格产率

30

合格产率百分比*满分



平均粒径

5

-4*(尺寸-2)^2+5


得分不为负,最低0

粒径分布

5

5*(1-标准偏差)


得分不为负,最低0

总分



备注:

1、产率算法:产率百分比=产品质量/单体质量*100%(注:不合格产物计算在内);产率得分=产率百分比*满分(10分);

2、外观评判:将物品放置在深色底板上,同时至少五位评委对外观评分(注:称量结束后立即拍照留底);

(注:球形产物为评判产品,块状、团状等产物为非评判产品)

下列三项评比需去除非评判产品并过振动筛(筛网目数:6/8/10/12/16/18;对应孔径为:3.2/2.5/2/1.6/1.25/1(mm)),6目筛产物尺寸默认为3.5mm,底层收集盘产物尺寸默认为0.5mm,其他筛网产物按相应尺寸计算。

3、平均粒径算法:即重量平均粒径d=(∑mi*di)/M;

4、粒径分布标准偏差算法:S=[∑((di-d)^2*Xi)/(7-1)]1/2,Xi=该尺寸下的质量分数(Xi<1),i=1、2……n,d为该比赛选手平均粒径(注:标准偏差数值大于1,该项得分为零分);

5、合格产率算法:合格产率=合格产物/单体总量,(合格产物直径范围为:1mm≤X<3.2mm)。

 

(3)具体操作规范(共40分)评分细则:(采用错误打分法,现场发现错误打“×”并扣除相应分数)

序号

阶段

评分细则

分数

否(×)

备注

1

 

 

 

实验服、防护眼镜、口罩、一次性手套比赛场地必须全程佩带,出比赛场地需脱手套,回场地重新带好(如中途喝水、上厕所等)

2


错一项扣1分,最多扣2分

2

冷凝管先通冷却水,后固定在三口烧瓶上

1



3

实验装置整体正确,参考此细则后实验装置图进行评分(温度计远离搅拌桨、冷凝水下进上出、冷凝管以及搅拌桨固定、有搅拌桨套管等)

3


错一项扣1分,最多扣3分

4

 

 

 

 

天平称量建议少量多次,试剂标签朝向掌心,确定重量需关闭舱门数字稳定读取;过量试剂放入指定废液缸中;已用称量纸放入指定垃圾桶;用清洁纸清洁天平放入指定垃圾桶

2


错一项扣1分,最多扣2分

5

量筒量取操作(试剂标签朝向掌心、平视量筒内液面、滴定时滴管悬空在量筒口之上,严禁伸入量筒以内;试剂转移时,烧杯与量筒保持倾斜,试剂沿烧杯壁缓慢加入)

2


错一项扣1分,最多扣2分

6

 

 

 

玻璃棒引流向三口烧瓶加入原料,严禁原料倾倒在外面

1



7

加入原料完毕后再开动搅拌器,严禁边搅拌边加试剂

1



8

温度计在液面以下,同时远离搅拌桨(聚合过程中可不放在三口烧瓶中)

1



9

 

 

 

 

 

 

 

搅拌过程中,调节桨高度,需关闭搅拌器电源,后调节

1



10

取样观察严禁人直接对准三口烧瓶瓶口(温度计端)

1



11

聚合过程中严禁任何危险违规操作(三口烧瓶再次固定需关闭全部仪器电源;搅拌器意外停止,需关闭电源;禁止手上有水插拔插座等其他危险带电操作;玻璃器皿意外损坏,用镊子清理,严禁直接用手;试剂发生泄漏水浴锅,水需倒入废液桶,严禁将水排入下水道等)

3


错一项扣1分,最多扣3分

12

实验结束后先将温度设定25℃再关闭加热器电源;调节搅拌速度为0,关闭搅拌器电源;关闭冷却水;拆除实验装置

2


错一项扣1分,最多扣2分

13

使用去离子水清洗产物,并将废液倒入废液桶,严禁倒入下水道。

1



14

 

抽滤前润湿滤纸,玻璃棒轻轻调整,严禁用手

1



15

正确操作真空泵(通过软管将真空泵、安全瓶、抽滤瓶连接起来,检查安全瓶上安全阀门是否打开;将布氏漏斗固定在滤瓶上,打开泵开关,关闭安全阀门,倒入产物抽滤;抽滤完成后打开安全阀门,平衡气压,关闭泵开关(当有另一选手正在抽滤时,不可关闭真空泵开关),取下布氏漏斗)

2


错一项扣1分,最多扣2分

16

抽滤瓶中废液倒入废液桶,直接用自来水清理,清洗液倒入废液桶

1



17

产物倾倒至培养皿时必须使用玻璃棒或者镊子,严禁直接用手操作

1



18

 

 

 

 

清洁玻璃器皿,恢复原位 (要求:玻璃仪器用自来水清洗后用去离子水冲洗,废水倒入废液桶;玻璃器皿以及搅拌器表面没有明显污渍;)

3


错一项扣1分,最多扣3分

19

清洁工作台面,工作台面没有杂物和积水

1



20

对实验报告打分(报告记录完整性,准确性,分析正确性)

10


详见《实验报告评分细则》


总分



 

(4)实验报告评分细则(共10分,包含在操作规范的40分中)

1、实验报告基础分(2分)

标准:实验报告内容全部填写,且报告版面整洁得2分

1)实验报告内容完全填写的1.5分,一项空白扣除0.5分;

2)实验报告整洁得0.5分,报告破损、模糊不清、污渍覆盖等不得分;

 

2、试剂及实验设备部分(2分)

标准:在试剂仪器部分中,能够正确完整填写得2分;

1)试剂用量记录正确完整得1分,少填一项扣除0.5分;

2)实验主要设备正确填空得1分,少填一项扣除0.5分

(主要设备:水浴锅、搅拌器、天平、水循环真空泵、搅拌桨、球形冷凝管、三口烧瓶、温度计、塞子、烧杯、量筒、锥形瓶、玻璃棒、布氏漏斗、滤瓶、表面皿、一次性滴管等)

 

3、 实验步骤记录情况(3分)

标准:完整记录所有实验操作、时间以及实验现象;按实验操作顺序记录装置搭建、称量、升温、调速、抽滤、清洗等步骤,得3分;

1)步骤记录中缺少时间、操作、现象描述任何一项扣除1分;

2)实验操作缺少记录装置搭建、称量、升温、调速、抽滤、清洗等一系列步骤,每项一项扣除0.5分;

 

4、 实验结果与分析情况(3分)

标准:详细记录实验结果,合理恰当分析实验过程中产生的现象以及实验结果的原因,提出合理化改进方案以及对实验的认识,得3分;

1)有实验现象描述分析且合理得1分;有描述现象其分析不合理得0.5分;无现象描述有分析得0分;

2)详细记录实验结果,合理分析实验原因得1.5分;有实验结果,分析不准确得1分;无实验结果,有分析得0分;

3)提出合理化建议方案以及对实验的认识得0.5分;不合理得0分。

 

(5)其他规定评分细则:

评分项目

评分规则

得分

备注

1

所加物质的总体积超过反应容器的2/3时,

总分扣除5分。



2

称量时间超过15分钟,每超过一分钟,总分扣除1分(超出时间不足一分钟按照一分钟计算)。


累计多次扣除

3

工作人员宣布比赛结束后仍未上交样品,或提交产物未经抽滤,选手产物质量成绩都记为零分。



4

比赛中试剂丢失或聚合失败,重新申领试剂,

总分扣除5分。



5

比赛过程中操作失误损坏装置,

总分扣除5分。



6

在称量等待过程中和比赛结束时,裁判要求参赛选手停止操作时,未停止总分扣除5分



7

裁判判定聚合成功,选手重新申领试剂聚合,总分扣除10分


累计多次扣除

 

五、奖项设置

1、大赛设置个人单项一等奖、二等奖、三等奖(单项奖按最终参赛人次80%左右的获奖率设置)以及团队奖。

      个人单项一等奖、二等奖和三等奖的获奖比例分别为20%、25%和35%。为激励各学校积极参赛,每个参赛学校至多1个一等奖(在参赛学生聚合成功的前提下),二等奖及三等奖颁发按照实际成绩排序。

      团队奖设置一等奖1个,二等奖2个,三等奖3个。团队奖的评定以各参赛队伍3名选手的总成绩进行排序确定。

      竞赛委员会可以根据赞助商的要求设立特别奖(评奖方法另行颁布)。

 

六、附则

本规则由首届“双实”大赛竞赛委员会于2019年6月修订。竞赛委员会对本规则拥有最终解释权。

本文参考:全国大学生金相技能大赛评审工作条例及章程


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