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全国大学生高分子材料实验实践大赛竞赛规则
一、 竞赛流程 参赛高校按时提交《参赛信息表》确认参赛,并于报到当天在监督委员会监督下通过抽签确定参赛号码、比赛场地及比赛内容(此号码将作为参赛选手比赛过程中唯一代号);未参加抽签号码选手,视为弃权。
二、比赛样品、设备及耗材 试剂:苯乙烯(AR级,麦克林)、甲基丙烯酸甲酯(AR级,纯度99%,麦克林)、过氧化二苯甲酰(AR级,纯度99%,麦克林)、聚乙烯醇(牌号:1750±50、国药、纯度≥99%;牌号:1799、醇解度为98~99%、阿拉丁;牌号:1788、醇解度为87.0~89.0%、阿拉丁,纯度≥99%;已配成质量百分比为5%水溶液)。(具体信息详见附表2) 试剂预处理:苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯:使用前均用过柱法除去稳定剂。具体方法:使用一定高度的层析柱,倒入碱性氧化铝(规格:200~300目),柱子填充高度至少20厘米,填充量不少于250立方厘米,采用重力过柱法,一次最多过滤500毫升单体后,必须更换新柱。过氧化二苯甲酰:使用前室温下真空干燥12h以上,以除去水分。聚乙烯醇溶液配制方法:在90℃下4小时,将5g聚乙烯醇溶于95g水中,配置成质量分数为5%(水分挥发需定容)的聚乙烯醇水溶液,静置5天(配置结束至使用之间的天数)。 仪器:水浴锅(DWB8-S型,北京大龙)、搅拌器(OS20-S型,北京大龙)、天平、水循环真空泵、振动筛、筛子(国标、目数:6/8/10/12/16/18/底层收集盘)。(具体信息详见附表3) 实验耗材:三口烧瓶(250mL;24#24#24#)、搅拌器(桨展50mm)、四氟搅拌塞(24#)、螺口温度计套管(24#)、红液温度计(100℃)、球形冷凝管(24#)、量筒(10mL/25mL/100mL)、烧杯(100mL/250mL)、玻璃棒、培养皿、塑料洗瓶(500mL)、洗耳球、硅胶软管、镊子、一次性滴管(3mL)、一次性手套、一次性口罩、布氏漏斗、上抽过滤瓶、称量纸、定性滤纸、药匙、试管刷等(具体信息详见附表4)。
三、比赛办法 1. 参赛选手在开赛前一天熟悉参赛场地,并抽取参赛号码,一经抽取不得更改; 2. 本次比赛将选取两种单体进行比赛,分别是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯(使用比例1:1);参赛选手将在比赛前一天抽签确定比赛场地以及比赛内容(使用何种单体比赛);本次比赛不提供二乙烯基苯交联剂; 3. 参赛选手需在比赛开始前,根据抽取的号码前往相应位置(比赛场地); 4. 开赛15分钟内未到,视为弃权。弃权的选手可以由同队替补者参赛,同时替补选手可延时15分钟结束比赛; 5. 选手进入比赛场地,检查仪器运行是否正常以及实验耗材是否遗漏、损坏等(注:一般开赛前所有仪器已进行多次检查,比赛过程中如无客观原因选手不得更换仪器,耗材除外)。在工作人员宣布开始后即开始比赛; 6. 选手需在4小时内完成装置搭建、称量、聚合、抽滤、产物处理以及仪器清理、归位等工序,最终制备出供评委评分的聚合产物(比赛时间不包含原料称量等待时间及产物烘干、筛分等其他后续步骤); 7. 选手必须使用由组委会提供的统一型号的实验耗材,不得使用其他耗材,不得携带任何自备的辅助工具(包括纸张、器皿等)进入比赛场地; 8. 参赛选手可自主选择原料用量,但原料总量不得超过三口烧瓶体积的2/3(体积估算以液体体积和为准,单体和分散剂密度都以1g/cm3计算); 9. 由于场地设备限制,选手根据号码牌在规定区域内称量,不得随意调换位置; 10. 等待称量以及称量过程中,可以将水浴打开加热,但设定温度不得超过水沸点(100℃),否则将视为危险操作,视情况扣分; 11. 前往称量区称量时,需在裁判处登记称量排队时间;排队时间不记入总时长,将在既定结束时间后予以补足延时;当有多位参赛选手同时排队时,裁判以号码先小后大的顺序确定称量次序;排队等候称量时不得进行其他操作,否则将取消排队时间,将重新举手重新计时排队时间; 12. 每位参赛选手需一次性全部称量完毕(是否分批加入不做规定),并在15分钟内完成,超时将酌情扣分,具体详见其他扣分项;(天平称量重量记录无需估读,量筒量取需估读至最小分度值后一位,如量筒精度0.2ml,读数需读至0.01);同时选手确定好称量数据需语音播报数值; 13. 称量过程中天平读数稳定,以单位符号出现,同时小数点后两位出现,并稳定2秒以上为界限; 14. 培养皿套装将更改为单一培养皿(即减少培养皿盖子),减少误称情况发生。 15. 比赛过程中,允许参赛选手将温度计放置在水浴锅内测温,同时配备的塞子必须塞紧温度计口; 16. 聚合中期允许参赛选手不停搅拌添加试剂,但在聚合初始时,不得先开搅拌后添加试剂; 17. 比赛过程中,如因操作不当等原因导致玻璃器皿破损,选手可向工作人员申请更换材料,并在其他规定项中扣除相应分数,但不另行补时; 18. 比赛过程中,因实验仪器突然停止工作(针对水蒸气等非人为原因),经工作人员确认非选手操作失误,可更换器材,但不另行补时; 19. 比赛过程中样品丢失,可以申请领用新样品继续比赛,在其他规定项中扣除相应分数,但不另行补时; 20. 本次比赛将不固定工艺流程,在不影响实验安全情况下由参赛选手自行安排实验操作过程; 21. 聚合结束时,选手想将水浴热水更换为冷水降温,可不停止搅拌,使用橡胶管进行操作(可使用冷凝管上出水管);但搅拌运转时不得拆卸固定夹子; 22. 抽滤结束后,在提交的产物中故意添加水分,一经发现取消产物评分; 23. 在出现因设备设施故障、其他选手影响等非本人因素导致选手比赛受到严重干扰的情况时,选手应继续比赛(不另行补时)。比赛结束后,由现场评委以及监督委员根据具体情况确认是否允许选手再次参加比赛。如果再次比赛,将保留第一次扣分项并带入第二次比赛中,并以第二次的成绩作为最终成绩; 24. 聚合失败后,参赛选手无需进行后续抽滤操作,同时裁判需扣除操作分中抽滤分数,但仪器必须归位、器皿必须清理干净,否则扣除清理分数。 25. 比赛规定时间内(4小时),选手可进行多次实验(含聚合失败情况),但需裁判保留前次操作评分且废除前次产物后,方可重新领取原料试剂,同时扣除相应的分数;擅自留下前次产物充当下次产物,一经发现,取消比赛成绩; 26. 比赛结束前15分钟,裁判将予以提醒; 27. 比赛过程中,报告不小心弄湿、脏,可申请更换新报告,提交报告需同时提交并明确最终报告,每人最多可重新申领两次; 28. 裁判宣布比赛结束时,所有选手应立即停止操作,并将样品以及实验报告(见附表1)交给裁判,未停止的参赛选手将取消产品质量分数;裁判老师填写实验报告中实验结束时间,并签名; 29. 比赛过程中突发危险状况(如烫伤、割伤等伤害),需及时告知裁判; 30. 产物经水洗、抽滤后,需进行清洗烘干(干燥温度80℃,烘干时间不少于1小时)后,方可进行产物外观和质量评分; 31. 将样品烘干后,由工作人员操作产物称重以及振动筛筛分粒径(振动时间不少于2分钟)并记录实验结果; 32. 筛分过程中,粒子黏连不按压产物,最大限度保证产物本身状态,如遇黏连颗粒筛分在合格产物较多时,组委会将组织讨论产物评分; 33. 评审委员会按照《全国大学生高分子材料实验实践大赛评审工作条例》以及本规则给出的评分标准评分; 34. 在比赛过程中,除以下人员之外,未经竞赛委员会允许,任何人不得进入比赛区域: (i) 参加比赛的选手及比赛现场的工作人员; (ii) 竞赛委员会、评审委员会、监督委员会的正、副主任委员; (iii) 担任评审工作的评审委员会成员、担任监督工作的监督委员会成员。 注:未经许可擅自进入比赛区域、影响比赛进程的人员将给予通报批评。涉事人员为教师的,取消其团队奖获奖资格;涉事人员为选手的,取消其获奖资格。 四、评分标准 (1)总体评分标准: (2)具体产物质量(共60分)评分细则: 备注: 1、产率算法:产率百分比=产品质量/单体质量*100%(注:不合格产物计算在内;产品质量是以称量培养皿与产物总重减去空培养皿为标准);产率得分=产率百分比*满分(10分); 2、外观评判:将产物放置在黑色底板上,同时至少五位评委对外观评分(注:称量结束后立即拍照留底); (注:球形产物为评判产品,块状、团状等产物为非评判产品) 下列三项评比需去除非评判产品并过振动筛(筛网目数:6/8/10/12/16/18;对应孔径为:3.2/2.5/2/1.6/1.25/1(mm)),6目筛产物尺寸默认为3.5mm,底层收集盘产物尺寸默认为0.5mm,其他筛网产物按相应尺寸计算。 3、平均粒径算法:即重量平均粒径d=(∑mi*di)/M; 4、粒径分布标准偏差算法:S=[∑((di-d)2*Xi)/(7-1)]1/2,Xi=该尺寸下的质量分数(Xi<1),i=1、2……n,d为该比赛选手平均粒径(注:标准偏差数值大于1,该项得分为零分); 5、合格产率算法:合格产率=合格产物/单体总量,(合格产物直径范围为:1mm≤X<3.2mm)。 (3)具体操作规范(共40分)评分细则:(采用错误打分法,现场发现错误打“×”并扣除相应分数) (4)实验报告评分细则(共10分,包含在操作规范的40分中) 1、实验报告基础分(1分) 标准:实验报告内容全部填写,且报告版面整洁得1分 1)实验报告内容完全填写的0.5分,空白一项不得分; 2)实验报告整洁得0.5分,报告破损、模糊不清、污渍覆盖等不得分;
2、试剂及实验设备部分(1分) 标准:在试剂仪器部分中,能够正确完整填写得1分; 1)原料用量记录正确完整得0.5分,空白一项不得分; 2)实验主要设备正确填空得0.5分,空白一项不得分; (主要设备:水浴锅、搅拌器、天平、水循环真空泵、搅拌桨、球形冷凝管、三口烧瓶、温度计、塞子、烧杯、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、滤瓶、培养皿、一次性滴管等)
3、 实验步骤记录情况(4分,评分至小数点后一位即0.1分) 标准:完整记录所有实验操作、时间以及实验现象;按实验操作顺序记录装置搭建、称量、升温、调速、抽滤、清洗等步骤,得4分; 1)实验记录中缺少时间、操作、现象描述任何一项扣除1分; 2)实验操作缺少记录装置搭建、称量、升温、调速、抽滤、清洗等一系列步骤,每一项扣除0.5分;(注意;聚合失败无抽滤不扣分)
4、 实验结果与分析情况(4分,评分至小数点后一位即0.1分) 标准:详细记录实验结果,合理恰当分析实验过程中产生的现象以及实验结果的原因,提出合理化改进方案以及对实验的认识,得4分; 1)有实验现象描述分析且合理得2分;有描述现象其分析不合理得1分;无现象描述有分析得0分; 2)详细记录实验结果,合理分析实验原因得1.5分;有实验结果,分析不准确得1分;无实验结果,有分析得0分; 3)提出合理化建议方案以及对实验的认识得0.5分;不合理得0分。 5、注意:实验操作以及结果与实验报告撰写不一致(即实验报告提前撰写预设实验结果)。经组委会最终确认选手报告与操作撰写不一致,其报告成绩为零,产物不为零分。 (5)其他规定评分细则: 五、奖项设置 1、大赛设置个人单项一等奖、二等奖、三等奖(单项奖按最终参赛人次80%左右的获奖率设置)以及团队奖。 l 个人单项一等奖、二等奖和三等奖的获奖比例分别为20%、25%和35%。为激励各学校积极参赛,每个参赛学校至多1个一等奖(在参赛学生聚合成功的前提下),二等奖及三等奖颁发按照实际成绩排序。 l 团队奖设置一等奖1个,二等奖5个,三等奖7个。参与现场裁判工作的老师超过2名的团队有资格参评团队奖,团队奖的评定以各参赛队伍3名选手的总成绩进行排序确定。 2、竞赛委员会可以根据赞助商的要求设立特别奖(评奖方法另行颁布)。
六、附则 本规则由第三届“双实”大赛竞赛委员会于2023年5月修订。竞赛委员会对本规则拥有最终解释权。本文参考:全国大学生金相技能大赛评审工作条例及章程
附图1: 附表1
附表2 附表3 附表4 |