选手须知
一、注意事项
1. 参赛选手需要自备实验服(实验服上不得印有学校、学院名称或其他明显Logo标记)、防护眼镜和写字笔,大赛主办方只提供防护口罩、一次性手套等物品;
2. 参赛选手至少提前10分钟到达比赛现场外候场准备;
3. 参赛选手正确佩戴参赛号码(统一别挂在实验服左手臂上),佩戴好防护,检查仪器是否正常工作;
4. 参赛选手必须使用由主办方提供的统一型号的实验耗材,不得使用其他耗材,不得携带任何自备辅助实验工具(如直尺等)进入比赛场地;
5. 主办方所备耗材能够满足比赛操作所需要求;公用物品未规定个人使用量即不限数
量,但要注意节约;公共用品用完务必及时清理归位,未归位将根据规则扣分;对其他物品未作明确的一律禁止使用;
6. 比赛过程中,防护手套、口罩破损可重新领取,不扣分;
7. 请参赛选手赛前仔细阅读《第四届全国大学生高分子材料实验实践大赛竞赛规则》,简称“《竞赛规则》”;
8. 严禁选手披头散发、穿凉鞋、背心及短裙等不符合实验安全的着装进入场地;
9. 严禁携带手机、智能手表等智能设备、与比赛有关的物品(如实验讲义)、食物和水进入比赛场地;各比赛场地将配备挂钟,竞赛过程中也可询问裁判时间(注:不得询问涉及比赛实验操作内容等问题);
10. 由于竞赛时间比较长,参赛选手需吃好早/午餐,亦可自行携带食物和水,但需放置在指定休息区内,只能在指定区域内补充能量和水分;中途离开时间不得超过15分钟(注:离场时间不补时、特殊原因超时需告知裁判原因);
11. 称量阶段,将采用选手和裁判同时记录原始数据;在最终统计时若发现参赛选手擅自篡改实验数据,将立即取消比赛成绩;
12. 比赛结束后,严禁将比赛用品带出比赛场地(如实验报告、器皿、试剂等),一经发现取消比赛成绩;
13. 比赛结束或裁判要求选手离开比赛场地时,选手尽快退出比赛场地,影响他人比赛者,将取消比赛成绩;
14. 对现场裁判工作有异议、需要申诉,具体流程请查阅本册中《全国大学生高分子材料实验实践大赛章程》。
二、评分事项
1. 本次大赛评分分为产物质量评分、操作规范评分以及其他规定评分,具体评分细则参考《第四届全国大学生高分子材料实验实践竞赛规则》;
2. 部分单项评分计算结果可以为负值(具体规则详见《竞赛规则》),参赛选手最终成绩可以为负值;
3. 操作规范评分采用错误打分法,即现场发现即扣除模式,只打“×”;
4. 参赛选手操作规范评分将参考多位裁判共同评分,只要其中一位裁判认为该选手操作错误,即该操作不得分;
5. 外观评分将由至少五位裁判共同对每位参赛选手的产物外观评分,后取平均值;同时进行不合格产物剔除工作;每份实验报告评分将由至少五位裁判共同对每份实验报告进行评分,后取平均值;
6. 其他规定评分项将从总分中累计扣除,不设单独分数。
裁判须知
1. 裁判时需自带实验服(实验服上不得印有学校、学院名称或其他明显Logo标记),并按实验室要求着装,不得穿拖鞋、凉鞋等;
2. 维持场地秩序,提醒选手准备工作,现场处理仪器耗材所带来的问题,如仪器故障更换;提示参赛选手正确佩戴参赛号码(统一别挂在实验服左手臂上);
3. 裁判流动对竞赛房间参赛选手全程评分(或分配好评分区域和内容),实验步骤采用错误打分法,即现场发现即扣除,只打“×”,同时也需标注扣分原因;
4. 选手在比赛过程中,裁判需根据评分体系规则进行评分;
5. 当有参赛选手进入称量、抽滤步骤时,特定裁判会专门负责称量、抽滤步骤评分,其他裁判则负责其他参赛选手评分工作;
6. 在称量步骤中,裁判工作内容包括:(1)登记选手举手示意排队时间和开始称量时间;(2)提醒选手排队状态停止任何实验操作,若选手继续操作则取消排队时间;(3)评判选手称量操作是否正确,记录选手试剂用量原始数据,特别是单体和引发剂质量务必明确;
7. 在抽滤步骤中,裁判工作内容包括:(1)登记参赛选手举手示意排队时间和开始抽滤时间(排队选手示意,抽滤开始裁判确认);(2)提醒参赛选手排队状态停止任何实验操作,若选手继续操作则取消排队时间;
8. 裁判可根据实际情况,在不影响公正公平情况下及时解决突发状况。当无法有效解决时,可把问题提交至巡视、监督裁判以及评审委员会仲裁;
9. 称量结束应及时告知选手具体结束时间(含称量排队补时);抽滤结束时,裁判第二次告知选手具体结束时间(含抽滤排队补时);
10. 实验过程中注意观察参赛选手是否提前撰写实验结论等预设性实验内容。若提前撰写应现场制止选手,并记录标注在案;
11. 在外观评分过程中,由多位裁判共同负责每名参赛选手产物评分工作;每位裁判将依次对选手产物进行评分和剔除不合格产物;
12. 裁判就参赛选手所撰写的实验报告根据完整性、条理性、分析合理性进行评分(评分规则见下文实验报告评分细则);
13. 比赛过程,裁判应秉承“安全问题及时提醒制止、实验步骤不提示”原则;控制场面解决突发状况,非必要时刻遵循不提示、不上手、不暗示(如“要扣分、这工艺不对、操作不行”之类语句);注意警示内容范围(涉及人身安全操作必制止、无危险错误操作不提示)、警示时机(人身安全及时打断)。
全国大学生高分子材料实验实践大赛竞赛规则
一、竞赛流程
参赛高校按时提交《参赛信息表》确认参赛,并于报到当天在监督委员会监督下通过抽签确定参赛号码、比赛场地及比赛内容(此号码将作为参赛选手比赛过程中唯一代号);未参加抽签号码选手,视为弃权。
二、比赛原料、设备及耗材
试剂:苯乙烯(AR级、500mL/瓶、麦克林)、甲基丙烯酸甲酯(AR级、500mL/瓶、麦克林)、过氧化二苯甲酰(AR级、250g/瓶、麦克林)、聚乙烯醇(牌号:1750±50、500g/瓶、国药;牌号:1799、醇解度为98.0~99.0%、500mL/瓶、阿拉丁;牌号:1788、醇解度为87.0~89.0%、500mL/瓶、阿拉丁;各牌号已配成质量百分比为5%的水溶液)。(具体信息详见附表2)
试剂预处理:苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯:使用前均采用重力过柱法除去稳定剂。具体方法:使用一定高度的层析柱,倒入碱性氧化铝(规格:200~300目),柱子填充高度至少20厘米,填充量不少于250立方厘米,采用自重力过柱法,一次填料最多过滤500mL单体后,必须更换新柱。过氧化二苯甲酰:使用前需除去水分,在室温下真空干燥 12h 以上,直至恒重(失水率约为5%、烘箱内未放干燥剂)。聚乙烯醇溶液配制方法:在90℃下4小时,将5g聚乙烯醇溶于95g水中,配置成质量分数为5%(水分高温易挥发需定容)的聚乙烯醇水溶液,静置5天(配置至使用之间的天数)。
仪器:水浴锅(DWB8-S型,北京大龙)、搅拌器(OS20-S型,北京大龙)、天平(小数点后三位)、水循环真空泵、振动筛、筛子(国标、目数:6/8/10/12/16/18/底层收集盘)。(具体信息详见附表3)
实验耗材:三口烧瓶(250mL;24#24#24#)、搅拌器(桨叶展开50mm)、四氟搅拌塞(24#)、温度计橡胶塞、红液温度计(100℃)、球形冷凝管(24#)、量筒(10mL/25mL/100mL)、烧杯(100mL/250mL)、玻璃棒、培养皿、塑料洗瓶(500mL)、硅胶软管、镊子、一次性滴管(3mL)、一次性手套、一次性口罩、布氏漏斗、抽滤瓶、称量纸、定性滤纸、药匙、试管刷、烧瓶托等(具体信息详见附表4)。
三、比赛办法
1. 参赛选手在开赛前一天熟悉参赛场地,并抽取参赛号码,一经抽取不得更改;
2. 本次比赛将选取两种单体进行比赛,分别是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯(竞赛比例1:1);参赛选手将在比赛前一天抽签确定比赛场地及比赛内容(使用何种单体比赛);本次比赛仅提供比赛原料中所列试剂,不提供其他额外试剂;
3. 参赛选手需在比赛开始前,根据抽取的号码前往相应位置(比赛场地及工位);
4. 开赛15分钟内未到,视为弃权。弃权的选手可以由同队替补者参赛,耽误时间不补时;
5. 参赛选手从进入场地至比赛结束退出场地之间必须全程佩戴实验服、口罩、防护眼镜以及手套(包含开赛前检查器皿阶段,即进入场地起)(但除以下情况:防护眼镜起雾摘下擦拭、撰写报告摘下手套、突发紧急情况如中暑);
6. 参赛选手进入比赛场地,检查仪器运行是否正常以及实验耗材是否遗漏、损坏等(注:开赛前所有仪器已进行多次检测,比赛过程中如无客观原因参赛选手不得更换仪器,除损坏耗材、设备突然断电损坏以外),在工作人员宣布开始后即比赛开始;
7. 参赛选手需在4小时内完成装置搭建、称量、聚合、抽滤、产物处理(不包含烘干程序)以及仪器清理、归位等工序,最终制备出可供评分的产物(比赛时间不包含原料称量等待、抽滤等待及产物烘干、筛分等其他后续步骤);
8. 参赛选手必须使用由组委会提供的实验耗材,不得使用其他未规定的物品;
9. 参赛选手可自主选择原料用量,但原料总体积不超过三口烧瓶体积的2/3(体积估算以液体体积之和为准,单体和分散剂密度都以1g/cm3计算);
10. 由于场地设备限制,参赛选手根据抽签号码在规定区域内称量,不得随意调换其他位置(除现场天平本身问题,现场裁判允许);
11. 在称量等待及称量过程中,允许水浴处在加热状态,但温度设定不得超过85℃,否则将视为危险操作,将在其他扣分项中扣分;
12. 前往称量区称量时,需在裁判处登记称量排队时间;排队时间不记入总时长,将在既定结束时间后予以补足延时;当有多位参赛选手同时排队时,裁判以举手先后顺序确定称量次序;排队等候称量时不得进行其他操作,否则视自动取消排队时间,必须重新举手排队计时;
13. 参赛选手需在15分钟内完成全部原料称量,超时将按规定扣分,具体详见其他扣分项;(天平称量记录无需估读,量筒量取需估读至最小分度值后一位,如量筒精度0.2,需估读至0.01);参赛选手确定称量数据并示意裁判,待裁判确认后方可进行下一步操作(注意:不是双方核对数据);
14. 称量前、称量过程中移动天平以及称量结束,都需观察水平泡是否在中心位置,未调节偏移中心的水平泡就进行称量或离开,将扣除相应分数;非自身原因导致花费时间去调节水平泡,将予以补足(如前一位选手结束未调水平);
15. 称量过程中天平读数稳定,以单位符号出现、小数点后两位出现、并稳定2秒以上为界限;体积法量取少量分散剂时如1ml,禁止使用刻度滴管作为量具,必须使用量筒量取(分散剂可以使用称量法取得);
16. 称量结束应及时告知选手本人实际比赛结束时间(含称量排队补时在内);
17. 培养皿套装将更改为单一培养皿(即少培养皿盖子),减少误称情况发生;
18. 比赛过程中,温度计必须全程放置在三口烧瓶内监控温度,禁止沾有试剂后拿出测水浴;温度计液泡必须远离搅拌桨,同时接触液面;
19. 聚合过程重新调整固定装置,必须搅拌调速为零,关闭搅拌、水浴锅以及冷凝水开关;
20. 聚合中期允许参赛选手在不停搅拌状态下补加试剂,但在聚合初始必须将搅拌关停方可进行加料操作,不得边开搅拌边添加试剂;
21. 比赛过程中,如因操作不当等原因导致玻璃器皿破损,参赛选手可向工作人员申请更换材料,并在其他规定项中扣除相应分数,耽误的时间不另行补时;
22. 比赛过程中,因实验仪器突然停止工作(如水蒸气等非人为原因),经工作人员确认非参赛选手操作失误(突发断电停机),可更换器材,但不另行补时;
23. 比赛过程中试剂、产物意外丢失,可以申请领用新样品继续比赛,在其他规定项中扣除相应分数,但不另行补时;
24. 本次比赛将不固定工艺流程,在不影响实验安全情况下由参赛选手自行安排实验操作过程;
25. 聚合结束时,参赛选手可将水浴锅内热水更换为冷水降温;可在不停搅拌情况下,使用橡胶管进行换水操作;拆卸固定夹子之前必须停止搅拌;
26. 不得使用水浴锅内热水来清洗聚合产物;
27. 抽滤结束后,在提交的产物中故意添加水分,一经发现取消产物评分;
28. 因抽滤而产生的排队时间,应予补足,但排队时不得进行其他清洗、整理等操作,否则取消排队时间;
29. 产物必须使用去离子水清洗,其他器皿清洗用水未做具体规定;
30. 抽滤结束后应及时关闭真空泵开关,若其他选手在使用抽滤可不用关闭;
31. 聚合产物经抽滤、收集之后,必须立即上交至裁判保存;
32. 抽滤结束时,裁判应第二次告知选手具体结束时间(含抽滤排队补时)
33. 在出现因设备设施故障、其他选手影响等非本人因素导致选手比赛受到严重干扰的情况时,选手应继续比赛(不另行补时)。比赛结束后,由现场裁判、监督委员会及竞赛委员会根据实际情况综合评判是否允许选手再次参加比赛。如果再次比赛,将保留第一次扣分项并带入第二次比赛中,并以第二次的成绩作为最终成绩;
34. 聚合失败的参赛选手无需进行后续抽滤操作,同时裁判需扣除操作分中抽滤分数,但仪器必须归位、器皿必须清理干净,否则扣除清理分数。
35. 比赛规定时间内(4小时),参赛选手可进行多次实验(可申领1次),但需裁判保留前次操作评分且废除前次产物后,方可重新领取原料试剂,同时扣除相应的分数;擅自留下前次产物充当下次产物,一经发现,取消比赛成绩;
36. 比赛结束前15分钟,裁判将第三次告知参赛选手结束时间,并予以提醒;
37. 比赛过程中,报告不小心弄湿、脏,可申请更换新报告,提交报告需同时提交并明确最终报告,每人最多可重新申领1次;
38. 裁判宣布比赛结束时,参赛选手应立即停止操作,并将实验报告(见附表1)交给裁判,未停止的参赛选手将取消后续操作分数;未及时提交产物和报告,后续产物和报告判为“0”分;裁判需填写实验报告中实验结束时间,并签名;
39. 比赛过程中突发危险状况(如烫伤、割伤等伤害),需及时告知裁判;
40. 参赛选手提交产物经烘干后(干燥温度80℃,烘干时间1小时,该步骤无需参赛选手操作),方可进行产物外观和质量评分;
41. 将样品烘干后,由工作人员操作产物称重以及振动筛筛分粒径(振动时间不少于2分钟)并记录实验结果;
42. 筛分、挑选不合格过程中,粒子黏连不按压产物,最大限度保证产物本身状态,如遇黏连颗粒筛分在合格产物较多时,组委会将组织讨论产物评分;
43. 评审委员会按照《全国大学生高分子材料实验实践大赛评审工作条例》以及本规则给出的评分标准评分;
44. 在比赛过程中,除以下人员之外,未经竞赛委员会允许,任何人不得进入比赛区域:
(i) 参加比赛的选手及比赛现场的工作人员;
(ii) 竞赛委员会、评审委员会、监督委员会的正、副主任委员;
(iii) 担任评审工作的评审委员会成员、担任监督工作的监督委员会成员。
注:未经许可擅自进入比赛区域、影响比赛进程的人员将给予通报批评。涉事人员为教师的,取消其团队奖获奖资格;涉事人员为选手的,取消其获奖资格。
四、评分标准
(1)总体评分标准:
序号 | 评分项目 | 占比 | 得分 | 备注 |
1 | 产物质量 | 60% |
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2 | 操作规范 | 40% |
| 含实验报告10分 |
3 | 其他规定 | 0~-∞% |
| 总分扣除项 |
(2)具体产物质量(共60分)评分细则:
评分项目 | 满分 | 评分规则 | 得分 | 备注 |
产率 | 10 | 产率百分比*满分 |
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外观 | 圆形度 | 5 | A:呈粉状;颗粒呈圆形但几乎两两团聚为0分; B:颗粒呈细沙状1分; C:1/2以下颗粒呈圆形为2~3分; D:超过1/2的颗粒呈圆形3~5分; |
| 只考察圆形度不考虑大小;打分精确到0.1; |
透明度 | 5 | A:白色不透明为0~1分; B:颗粒不透明有气泡为1~2分; C:颗粒发黄透明有气泡为2~3分; D:颗粒通透气泡较少为4~5分; |
| 只考察产物透明程度;打分精确到0.1; |
合格产率 | 30 | 合格产率百分比*满分 |
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平均粒径 | 5 | -4*(尺寸-2)2+5 |
| 得分可为负值 |
粒径分布 | 5 | 5*(1-标准偏差) |
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总分 |
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备注:
1、产率算法:产率百分比=产品质量/(单体质量+引发剂质量) *100%(注:不合格产物计算在内;产品质量是以称量培养皿与产物总重减去空培养皿为标准);产率得分=产率百分比*满分(10分);(注:称量结束后立即拍照留底);
2、外观评判:将产物放置在黑色底板上,同时至少五位评委对外观评分;
注:下列三项评比需去除非评判产品并过振动筛(筛网目数:6/8/10/12/16/18;对应孔径为:3.2/2.5/2/1.6/1.25/1(mm)),6目筛产物尺寸默认为3.5mm,底层收集盘产物尺寸默认为0.5mm,其他筛网产物按相应尺寸计算。(注:球形产物为评判产品,块状、团状等产物为非评判产品将会由裁判挑除)
3、合格产率算法:合格产率=合格产物/(单体质量+引发剂质量),(合格产物直径范围为:1mm≤X<3.2mm)。
4、平均粒径算法:即重量平均粒径d=(∑mi*di)/M;未筛分产物选手平均粒径得分自动赋值最低分;
5、粒径分布标准偏差算法:S=[∑((di-d)2*Xi)/(7-1)]1/2,Xi=该尺寸下的质量分数(Xi<1),i=1、2……n,d为该参赛选手平均粒径;
(3)具体操作规范(共40分)评分细则:(采用错误打分法,现场发现错误打“×”并扣除相应分数)
序号 | 阶段 | 评分细则 | 分数 | 否(×) | 备注 |
1 | 准 备 | 比赛场地内必须穿戴实验服、口罩、防护眼镜、手套,中途出场地需脱下,回场地重新佩戴。 | 2 |
| 错一项扣1分,最多扣2分 |
2 | 实验装置整体正确稳定,可参考细则后实验装置图进行评分(冷凝管先通水后固定、冷凝水下进上出、温度计液泡不接触搅拌桨、液泡接触液面、搭建牢固、装置运行稳定等)。 | 4 |
| 错一项扣1分,最多扣4分 |
3 | 称 量 | 天平称量操作(称量前观察天平水平泡;瓶身标签朝向掌心;关舱门数字稳定读数;过量试剂放入指定废液缸;已用物品放入指定垃圾桶;清洁天平必关电源;称量后观察天平水平泡)。 | 2 |
| 错一项扣1分,最多扣2分 |
4 | 量筒量取操作(瓶身标签朝向掌心、量筒放置桌面、平视液面、滴定时滴管悬空在量筒口之上,严禁伸入量筒内)。 | 2 |
| 错一项扣1分,最多扣2分 |
5 | 加 料 | 玻璃棒引流加料,严禁原料倾倒在水浴锅内。 | 1 |
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6 | 初始加料严禁边搅拌边加试剂(聚合过程中安全可控情况下允许边搅拌边补加试剂)。 | 1 |
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7 | 聚 合 过 程 | 搅拌过程中,重新调节固定装置,需转速调零,关闭搅拌器、水浴电源,再调节。 | 1 |
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8 | 取样观察严禁人脸对准三口烧瓶瓶口观察 | 1 |
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9 | 聚合过程中严禁任何危险违规操作(如: 搅拌器意外停止,需关闭电源; 手上有水禁止插拔插座等其他危险带电操作; 玻璃器皿意外损坏,用镊子清理,严禁直接上手; 试剂发生泄漏水浴锅,水需倒入废液桶,严禁将水排入下水道等; 注意不仅限上述几条)。 | 4 |
| 错一项扣1分,最多扣4分 |
10 | 聚 合 终 止 | 实验结束后先将温度设定25℃再关闭加热器电源;调节搅拌速度为0,关闭搅拌器电源;关闭冷却水;拆除实验装置(拆除装置前关闭设备无先后顺序、不用排水)。 | 2 |
| 错一项扣1分,最多扣2分 |
11 | 去离子水清洗产物,并将废液倒入废液桶,严禁倒入下水道。 | 1 |
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12 | 抽 滤 | 润湿滤纸,玻璃棒调整,严禁用手。 | 1 |
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13 | 抽滤操作: 连接抽滤组件,润湿滤纸,检查三通活塞联通,打开真空泵,关闭三通活塞,倒入产物抽滤;抽滤完成打开三通活塞平衡气压,关闭真空泵(他人在抽滤,不关泵),取下布氏漏斗,清理滤瓶。 | 2 |
| 错一项扣1分,最多扣2分 (聚合失败扣除抽滤操作分数) |
14 | 滤瓶废液倒入废液桶,滤瓶、布氏漏斗必须清理归位,抽滤台面洁净。 | 1 |
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15 | 产物转移至培养皿时必须使用玻璃棒或者镊子,严禁直接上手。 | 1 |
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16 | 清 理 | 清洁所用器皿,恢复原位(要求:废水入废液桶;搅拌桨烧瓶内含大颗粒残留;其他器皿及设备表面少量污渍每样0.5分,累计扣除)。 | 3 |
| 错一项扣1分,最多扣3分 |
17 | 清洁工作台面,台面无杂物和积水。 | 1 |
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18 | 报 告 | 实验报告评分(报告记录完整性,准确性,分析正确性)。 | 10 |
| 详见《实验报告评分细则》 |
| 总 分 | 40 |
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(4)实验报告评分细则(共10分,包含在操作规范的40分中)
1、实验报告基础分(1分)
标准:实验报告内容全部填写,且报告版面整洁得1分
1)实验报告内容完全填写的0.5分,空白一项不得分;
2)实验报告整洁得0.5分,报告破损、模糊不清、污渍覆盖等不得分;
2、试剂及实验设备部分(1分)
标准:在试剂仪器部分中,能够正确完整填写得1分;
1)原料用量记录正确完整得0.5分,错误一空扣0.1分,至多扣0.5分;
2)实验主要设备正确填空得0.5分,错误一空扣0.1分,至多扣0.5分;
(主要设备及耗材:水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、搅拌桨、搅拌桨套管、温度计、温度计橡胶塞、球形冷凝管、烧杯、量筒、玻璃棒、培养皿、天平、水循环真空泵布氏漏斗、滤瓶、一次性滴管等)
3、 实验步骤记录情况(4分,评分至小数点后一位即0.1分)
具体评判标准如下:括号部分为建议打分标准!
1、是否合理设计必要的操作步骤;完整准确记录实验时间、过程和现象;(完整记录装置搭建、称量、升温、调速、抽滤、清洗等一系列步骤,缺一大项扣除0.5分;每一项记录不准确扣除0~0.5分;注意:聚合失败无抽滤不扣分);
2、如有异常或紧急情况发生是否采取相应的处置措施(如突然升温等);是否善于观察(如颜色、粒径变化);是否采用合理的手段有意识地监控产品质量(如预感产物脱离原有设想是否有补救措施);
最后裁判根据选手报告实际情况综合打分:分为5个等级评定:优(4-3.5分)、良(3.5-3.0分)、中(3.0-2.5分)、及格(2.5-2.0分)、不及格(2.0-0.0分)。
4、 实验结果与实验分析(4分,评分至小数点后一位即0.1分)
具体评判标准如下:括号部分为建议打分标准!
1、对实验结果描述细致(如形状、颜色、尺寸估算等等,细致合理得0.5分);
2、对实验过程中的实验现象进行合理分析能力如何(有现象描述分析且合理得1分;有细致现象描述但分析不合理得0.5分;无现象描述有分析得0分);
3、运用所学专业知识和反应原理对实验结果进行合理有效的分析能力(合理分析实验结果原因得1分;分析不准确得0.5分;无实验结果但有分析得0分);
4、在此基础上提出改进实验方案的能力如何;展示对实验关键因素的认识和实验设计的思路(提出合理化建议方案以及对实验的认识得1分;不合理得0分)。
最后裁判根据选手报告实际情况综合打分:分为5个等级评定:优(4-3.5分)、良(3.5-3.0分)、中(3.0-2.5分)、及格(2.5-2.0分)、不及格(2.0-0.0分)。
5、注意:实验操作以及结果与实验报告撰写不一致(即实验报告提前撰写预设
实验结果)。经组委会最终确认选手报告与操作撰写不一致,其报告成绩为零,
产物不为零分。
(5)其他规定评分细则:
评分项目 | 评分规则 | 得分 | 备注 |
1 | 检查以及升温阶段干烧水浴锅,总分扣除5分。 |
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2 | 等待称量以及称量过程中,水浴温度设定超过85℃,总分扣除5分。 |
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3 | 所加物质的总体积超过反应容器的2/3时,总分扣除5分(以250mL为例,不超过166mL)。 |
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4 | 称量时间超过15分钟,每超过1分钟,总分扣除1分(超出时间不足1分钟按照1分钟计算)。 |
| 累计多次扣除 |
5 | 称量中途返回工位拿物品(包括报告、容器、培养皿等所有物品),总分扣除1分 |
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6 | 称量数据需及时记录;全部称量完后再回工位记录数据,总分扣除5分。 |
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7 | 因操作失误损坏玻璃器皿及设备,每一项扣除5分。(指打碎破坏) |
| 按损坏数量累加计算 |
8 | 直接用手清理玻璃碎片,总分扣除5分 |
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9 | 当聚合团聚或超大颗粒强行取出,若损坏器皿扣除损坏装置分10分并取消其产物评分。 |
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10 | 比赛中试剂丢失或聚合失败,重新申领试剂,每次总分扣除5分。 |
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11 | 现场裁判及巡视裁判综合判定聚合产物有效,选手重新申领试剂实验,总分扣除10分。 |
| 累计多次扣除 |
12 | 比赛过程中三口烧瓶放置在烧杯上,总分扣除5分(应该放置在烧瓶托上) |
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13 | 裁判宣布比赛结束后仍未上交样品,或提交产物未经抽滤,选手产物质量成绩记为“0”分。 |
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14 | 比赛结束时,裁判要求参赛选手停止操作时,未停止总分扣除5分,同时后续操作判为“0”分。 |
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五、奖项设置
1、大赛设置个人单项一等奖、二等奖、三等奖(单项奖按最终参赛人次80%左右的获奖率设置)以及团队奖。
2、个人单项一等奖、二等奖和三等奖的获奖比例分别为20%、25%和35%。其中,一等奖评选流程如下:一等奖候选人员必须要聚合成功、比赛成绩需要在参赛总人数的前35%;从满足条件的人选中,按照成绩从高到低进行排序,每一轮遴选出各校1名一等奖人选,如未达到20%的获奖比例,则进行下一轮的遴选,直至达到限定的一等奖获奖人数。二等奖及三等奖颁发按照实际成绩排序。
3、团队奖设置一等奖1个,二等奖5个,三等奖7个。报名裁判工作且参加裁判培训会议超过2名老师的团队有资格参评团队奖,团队奖的评定以各参赛队伍3名选手的总成绩进行排序确定。
4、竞赛委员会可以根据赞助商的要求设立特别奖(评奖方法另行颁布)。
六、附则
本规则由第四届“双实”大赛竞赛委员会于2024年7月修订。竞赛委员会对本规则拥有最终解释权。本文参考:全国大学生金相技能大赛评审工作条例及章程
附图:
图2 实验装置参考图
附表1
实 验 报 告
实验日期:
抽签号码 |
| 报告成绩 |
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室温: | 湿度: | 单体: |
引发剂: | 分散剂1799: 分散剂1788: 分散剂1750: | 水: | 空培养皿: (表面写好抽签号码) |
仪器和 设备 | 本实验主要仪器设备:水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、搅拌桨、搅拌桨套管、温度计、球形冷凝管、烧杯、量筒、玻璃棒、培养皿、天平、水循环真空泵、布氏漏斗、滤瓶、一次性滴管等 |
时间 | 实验操作 | 现象 | 备注 |
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实验结果 | (产物/结果描述) |
实 验 分 析 | (实验分析包含:现象分析;产物分析;实验改进方案;结果原因分析等) |
实验结束时间 |
第 页
| 裁判确认签字 |
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附表2
编号 | 名称 | 规格 | 厂家 | 详细信息路径 | 备注 |
1 | 苯乙烯 | AR,含10-15ppm对叔丁基邻苯二酚为稳定剂 | 上海麦克林(麦克林) | https://www.macklin.cn/search/S817904-500ml | 采用重力过柱法除去稳定剂 |
2 | 甲基丙烯酸甲酯 | AR,99.0%,含30ppm甲氧基对苯二酚为稳定剂 | 上海麦克林(麦克林) | https://www.macklin.cn/search/M890210-500ml | 采用重力过柱法除去稳定剂 |
3 | 过氧化苯甲酰 | AR,99.0%,贮存加20%水分湿润 | 上海麦克林(麦克林) | https://www.macklin.cn/products/B802244 | 室温真空干燥至恒重(失水率约5%,无干燥剂) |
4 | 聚乙烯醇 | 1799型,醇解度为98~99% | 上海阿拉丁(阿拉丁) | https://www.aladdin-e.com/zh_cn/p105126.html | 已配置质量百分比为5%的水溶液 |
5 | 1788型,醇解度为87.0~89.0% | 上海阿拉丁(阿拉丁) | https://www.aladdin-e.com/zh_cn/p105124.html | 已配置质量百分比为5%的水溶液 |
6 | 1750±50型 | 国药(国药) | https://www.reagent.com.cn/goodsDetail/add5ee99f63f41d1a1f092505054e4ad | 已配置质量百分比为5%的水溶液 |
7 | 去离子水 |
| 自制 |
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附表3
编号 | 名称 | 型号 | 厂家 | 备注 |
1 | 水浴锅 | DWB8-S | 北京大龙 | 加热:室温~100℃ |
2 | 搅拌器 | OS20–S | 北京大龙 | 转速:50-2200rpm |
3 | 振动筛 | WQS型 |
| 筛子为国标目数6目、8目、10目、12目、16目和18目 |
4 | 分析天平 |
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| 精度:小数点后三位 |
5 | 循环水真空泵 |
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| 真空度:0.098MPa |
6 | 干燥烘箱 |
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| 加热:室温~200℃ |
附表4
分类 | 编号 | 名称 | 规格 | 数量 | 备注 |
竞赛工位 | 1 | 斜三口烧瓶 | 250mL;磨口:24#/24#/24# | 1 | 两侧斜口,中口竖直 |
2 | 四氟搅拌桨 | 杆长:250mm;桨叶展开:50mm;桨叶厚度:2.5mm | 1 |
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3 | 四氟搅拌塞 | 磨口:24# | 1 |
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4 | 带孔橡胶塞 | 配合24#三口烧瓶使用 | 1 |
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5 | 红液温度计 | 0~100℃ | 1 |
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6 | 温度计橡胶塞 |
| 1 | 配合24#三口烧瓶使用 |
7 | 冷凝管 | 有效长度:200mm,磨口:24# | 1 |
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8 | 空心塞 | 磨口:24# | 1 | 换塞三口烧瓶套温度计的瓶口 |
9 | 十字夹 |
| 2 | 固定三口烧瓶夹和冷凝管夹 |
10 | 三口烧瓶夹 | 三爪夹,总长:270mm | 1 |
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11 | 冷凝管夹 | 三爪夹,总长:270mm | 1 |
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12 | 硅橡胶软管 | 8*12mm | 3 | 通冷凝水以及抽水 |
13 | 锥形瓶 | 100mL | 1 | 用于称取单体 |
14 | 烧杯 | 100mL | 2 | 用于量取分散剂溶液 |
15 | 烧杯 | 250mL | 2 | 装量取好的去离子水及结束时装产物混合液去抽滤 |
16 | 量筒 | 10mL | 1 | 量取分散剂溶液 |
17 | 量筒 | 25mL | 1 | 量取分散剂溶液 |
18 | 玻璃棒 | 长:250mL,实心 | 1 | 搅拌、引流 |
19 | 塑料洗瓶 | 白头,500mL | 1 | 可自行补充去离子水 |
20 | 培养皿 | 直径:90mm | 1 | 单个培养皿(无盖子),提前用记号笔在上面写好选手号码 |
21 | 镊子 | 140mm,圆头 | 1 | 可用于清理搅拌桨上产物、夹取产物、清理玻璃仪器等 |
22 | 烧瓶刷 | 中号 | 1 | 刷洗烧瓶及烧杯等 |
23 | 一次性塑料滴管 | 3mL | 2根 | 用于反应后期取样观察,管口若小了可用剪刀自行裁剪 |
24 | 一次性丁腈手套 | 中号 | 1副 |
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25 | 一次性口罩 |
| 1 |
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称量加料 | 26 | 具塞三角烧瓶(锥形瓶) | 250mL | 4 | 内装有原料单体和分散剂溶液 |
27 | 具塞广口瓶 | 125mL | 1 | 内装引发剂 |
28 | 塑料量杯 | 1000mL | 1 | 内装去离子水 |
29 | 量筒 | 100mL | 1 | 量取去离子水 |
30 | 塑料药匙 |
| 1 | 用于称量 |
31 | 称量纸 | 90*90mm | 1 |
|
32 | 一次性滴管 | 3mL,包 | 1 |
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33 | 卷纸 | 包 | 1 |
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34 | 烧杯 | 500mL | 1 | 装称量时产生的少量废试剂 |
35 | 垃圾桶 |
| 1 | 装称量时产生的少量固体废弃物(纸巾、滴管) |
抽滤清洗 | 36 | 布氏漏斗 | 外径100mm,内径约80mm |
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37 | 抽滤瓶 | 1000mL |
|
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38 | 三通三支真空活塞 | 直管外径8mm |
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39 | 定性滤纸 | 直径:70mm,中速 |
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40 | 硅橡胶软管 | 8*12mm | 2 |
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41 | 烧瓶托 | 500mL | 2 | 用于放置三口烧瓶(有些选手会直接拿着三口烧瓶混合液来抽滤) |
42 | 漏斗托 |
| 2 |
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43 | 废液桶 | 50L | 1 |
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其他部分 | 44 | 石英钟 |
| 1 | 观察时间 |
45 | 湿度计 |
| 1 | 观察温湿度 |
46 | 一次性丁腈手套 | 中号 | 2 |
|
47 | 一次性口罩 |
| 1 |
|
48 | 搪瓷托盘 | 30*40cm | 2 |
|
50 | 洗洁精 |
| 1 |
|
51 | 抹布 |
| 4 | 清洁工作台面水渍 |
52 | 剪刀 |
| 2 | 剪一次性滴管等 |